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粉塵中游離二氧化硅檢測方法及含量
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天津市能譜科技有限公司

時間: 2018-01-27 瀏覽量: 4365


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之前能譜科技也發(fā)文過國內女星袁麗參與關愛矽肺病患者的活動也給網友們上了深動的一課,在國內塵肺病也逐步被國人所關注和重視,看看現在國家對環(huán)境治理的態(tài)度和決心,相關企業(yè)對粉塵中游離二氧化硅分析儀等粉塵檢測配備和對一線工作人員日常防護措施等一系列工作的開展,相信在不久的將來這種危害工人的疾病將會越來越少。希望中國的環(huán)境也變的越來越好!能譜科技研發(fā)生產FC-4000D粉塵中游離二氧化硅分析儀也是致力于此。在這里能譜科技工程師也收集歸納了一些關于粉塵游離二氧化硅分析的方法供有需要的企業(yè)參考借鑒。

FC-4000D粉塵中游離二氧化硅分析儀 產品詳細介紹電力和煤炭行業(yè)生產環(huán)境中粉塵的種類較多, 主要有矽塵、煤塵、鍋爐塵、石棉塵、水泥塵、電焊煙塵等, 其特點是粉塵中游離二氧化硅含量較高, 粉塵的分散度也比較高, 即多為呼吸性粉塵, 因此對接塵人員的危害較大。根據生產性粉塵的理化性質、空氣中濃度、進入人體的量和作用部位, 產生的危害也有不同, 主要包括鼻炎、咽炎、氣管炎、支氣管炎等呼吸系統(tǒng)疾病。我國政府以及電力和煤炭行業(yè)部門對防塵工作高度重視, 因此, 加強對粉塵中游離二氧化硅含量的檢測是一件非常重要和緊迫的工作。以往檢測粉塵中游離二氧化硅含量, 均采用《作業(yè)場所空氣中粉塵測定方法》(GB574885) 規(guī)定的“焦磷酸重量法”, 該方法存在操作步驟復雜、使用試劑種類繁多、檢測周期長、準確性差、試驗室條件要求苛刻等一系列問題, 難以滿足現場批量檢測的要求。為了提高檢測的準確性, 實現批量檢測的目的,專門研制FC-4000D粉塵中游離二氧化硅分析儀用來檢測粉塵中游離二氧化硅含量。


儀器配置

FC-4000D游離二氧化硅檢測儀主機、專用粉塵采樣器、壓片機、制樣模具、研磨器、進口標準樣品、分析純、烘箱、高溫電爐、篩子等。

1.1 原理

α-石英在紅外光譜中于12.5μm800cm-1)、12.8μm780cm-1)及14.4694cm-1μm處出現特異性強的吸收帶,在一定范圍內,其吸光度值與α-石英質量成線性關系。通過測量吸光度,進行定量測定。

1.2 儀器

1.2.1 瓷坩堝和坩堝鉗。

1.2.2 箱式電阻爐或低溫灰化爐。

1.2.3 分析天平,感量為0.01mg。

1.2.4 干燥箱及干燥器。

1.2.5 瑪瑙乳缽。

1.2.6 壓片機及錠片模具。

1.2.7 200目粉塵篩。

FC-4000D粉塵游離二氧化硅分析儀

1.2.8 FC-4000D粉塵游離二氧化硅分析儀。以X軸橫坐標記錄900cm-1~600cm-1的譜圖,在900cm-1處校正零點和100%,以Y軸縱坐標表示吸光度。

1.3 試劑

1.3.1 溴化鉀,優(yōu)級純或光譜純,過200目篩后,用濕式法研磨,于150℃干燥后,貯于干燥器中備用。

1.3.2 無水乙醇,分析純。

1.3.3 標準α-石英塵,純度在99%以上,粒度<5μm。

1.4 樣品的采集

根據測定目的,樣品的采集方法參見GBZ 159 GBZ/T XXX.2GBZ/T XXX.1,濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時,可直接用于本法測定游離二氧化硅含量。

1.5 測定

1.5.1 樣品處理:準確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質量(G)。然后將受塵面向內對折3次,放在瓷坩堝內,置于低溫灰化爐或電阻爐(小于600℃)內灰化,冷卻后,放入干燥器內待用。稱取250mg溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后,連同壓片模具一起放入干燥箱(110℃±5℃)中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中,加壓25MPa,持續(xù)3min,制備出的錠片作為測定樣品。同時,取空白濾膜一張,同樣處理,作為空白對照樣品。

1.5.2 石英標準曲線的繪制:精確稱取不同質量的標準α-石英塵(0.01mg ~1.00mg),分別加入250mg溴化鉀,置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻,按上述樣品制備方法做出透明的錠片。將不同質量的標準石英錠片置于樣品室光路中進行掃描,以800cm-1、780cm-1694cm-1三處的吸光度值為縱坐標,以石英質量(mg)為橫坐標,繪制三條不同波長的α-石英標準曲線,并求出標準曲線的回歸方程式。在無干擾的情況下,一般選用800cm-1標準曲線進行定量分析。

1.5.3 樣品測定:分別將樣品錠片與空白對照樣品錠片置于樣品室光路中進行掃描,記錄800cm-1(或694cm-1)處的吸光度值,重復掃描測定3次,測定樣品的吸光度均值減去空白對照樣品的吸光度均值后,由α-石英標準曲線得樣品中游離二氧化硅的質量(m)。

1.5.4 計算  按式(3)計算粉塵中游離二氧化硅的含量:



dsa.
3)

式中:SiO2F——粉塵中游離二氧化硅(α-石英)的含量,%;

m——測得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質量,mg;

G——粉塵樣品質量,mg

1.6 注意事項

1.6.1 本法的α-石英檢出量為0.01mg;相對標準差(RSD)為0.64%~1.41%。平均回收率為96.0%~99.8%。

1.6.2 粉塵粒度大小對測定結果有一定影響,因此,樣品和制作標準曲線的石英塵應充分研磨,使其粒度小于5μm者占95%以上,方可進行分析測定。

1.6.3 灰化溫度對煤礦塵樣品定量結果有一定影響,若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分,在高于600℃灰化時發(fā)生分解,于800cm-1附近產生干擾,如灰化溫度小于600℃時,可消除此干擾帶。

1.6.4 在粉塵中若含有粘土、云母、閃石、長石等成分時,可在800cm-1附近產生干擾,則可用694cm-1的標準曲線進行定量分析。

1.6.5 為降低測量的隨機誤差,實驗室溫度應控制在18~24℃,相對濕度小于50%為宜。

1.6.6 制備石英標準曲線樣品的分析條件應與被測樣品的條件完全一致,以減少誤差。


粉塵中游離二氧化硅的含量

粉塵中游離二氧化硅的含量,是設計除塵裝置和檢查作業(yè)環(huán)境的重要依據。工業(yè)生產過程中產生含有游離二氧化硅的微細粉塵(粒徑在5μm以下)對操作人員危害極大,因此在設計除塵裝置時,必須取得粉塵中游離二氧化硅的含量。由分析和研究有關測定資料得知,破碎、篩分(包裝)和運輸金屬礦石時,在粉塵中游離二氧化硅的含量約為礦石中游離二氧化硅含量的63%~83%。

①各種礦巖中二氧化硅含量見表

②水泥廠粉塵中游離二氧化硅(矽)含量見表

各種礦巖中二氧化硅含量

礦巖名

二氧化硅含量/%

礦巖名

二氧化硅含量/%

黃銅礦(含磁鎂礦)

1~50

菱鐵礦

0.5~30

斑銅礦

5~10

鏡鐵礦

1~10

輝銅礦

20~30

褐鐵礦

1~5

黃鐵礦

10~20

赤鐵礦

0.5~10

花崗閃長巖

50~60

斷層角閃巖

30~50

硅化灰?guī)r

20~30

燧石條帶灰?guī)r

50~65

含銅鉛鋅多種礦物

20~30

花崗巖

60~75

方鉛礦

0.5~15

石英巖

95以上

鉛鋅礦

5~15

燧石石灰?guī)r

50~60

閃鋅礦

1~10

石英沙巖

80~90

石英脈(含黑鎢礦)

90~95

硬沙巖

10~15

鎢、鉬礦

70~90

硬質板巖

50~60

鎢錳鐵礦

50~70

頁巖(含硅石)

10~20

錫礦(在石英脈中)

80~90

次生石英巖

90以上

輝鉬礦

3~90

小白石英巖

80~90

黑云母花崗巖

50~60

混合片麻巖

50~70

石英斑巖

50~70

閃長巖

40~50

千枚巖

30~50

輝巖

30~40

輝錫礦

5~10

硅卡巖

15~25

長石英

50~60

云英巖

75~80

磁鐵礦

0.5~30



 

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水泥廠粉塵中游離二氧化硅(矽)含量

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